氢化铝锂操作步骤总结 1】氢化铝锂操作步骤总结 氢化铝锂还原反应的操作和格氏反应相似,需要无水,干燥的条件。 装置一般有磁力搅伴、滴液漏斗和回流冷凝器(用氯化钙干燥管或N2 隔绝潮湿空气)三口瓶,在冰浴冷却下,先加入氢化铝锂,由滴液漏生慢慢加入无水乙醚或THF,搅拌几分钟。再:将溶解在无水乙醚(或THF)中的反应物滴加到氢化铝锂(过量)的乙醚<或THF)溶液中。滴加的速度以维持反应混合物平稳的沸腾迥流为限(据物质要求)(也可以先加入底物的 THF 液,在分次慢加氢化铝锂)。然后继续反应,反应温度据反应活性及物质的稳定性而定。反应结束后,在剧烈搅拌下(一般换成机械搅拌),小心地用含水的乙醚,或乙醚一酒精混合液,或滴加冰水,滴加浓碱溶液来分解过剩的还原试剂(最好不要过量)。氢化铝锂最好是用已酸乙酯回流一段时间来分解,分解最终产物是酒精,通常不会影响产物的析离,也不产生氢气。
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