还原还是KBH4强,而且我考察过温度 20-30 就行了,0-10,10-20,20-30都有作过.反应液,我5分钟一我在做的时候同时也发现一个问题,底物加了1.5g,四氢化锂铝加了5g,THF加了50ml,但是在不断反用第一种,冰浴下缓慢滴,主要要缓慢。 氢化铝锂成本太高了,还是用硼氢化钾和三氯化铝做吧,效果更好。 把氢化铝锂溶在四氢呋喃中在冰浴条件下滴加酯. 把氢化铝锂溶在四氢呋喃中充分分散后,将酯溶于四氢呋喃中,然后在冰浴条件下滴加。 冰浴下,在四氢呋喃中加入氢化铝锂,搅拌至无气体放出,再缓慢滴加溶于四氢呋喃中的酯,滴加完毕后,充分搅拌,三氯丙酮置室温下反应 氢化铝锂还原放热很厉害. 所以一般是将酯滴加到氢化铝锂的THF溶液中(LAH/THF). 反应温度不宜太低, 这样容易造成积料. 可以控制温度在30-40, 滴加酯, 如果温度基本保持在40-50之间, 这样反应就很平稳, 否则要调整滴加速度. 反应完毕后, 一般采用硫酸钠溶液来淬灭, 这样得到的铝盐比较好过滤.这个不一定!有可能是你的产物不溶于THF中造成的。应中发现反应体系逐渐固化(我是在冰浴条件下加四氢化锂铝同时滴加底物的)。开始反应时在室温下进行,请问各位老师,体系固化是因为THF加的量过少的 次 液相检测 ,发现30分钟反应就结束了.氢化铝锂的还原 用氢化铝锂还原酯时,氢化铝锂怎样加料?先把氢化铝锂溶在四氢呋喃中并放入冰浴后,滴加有酯的四氢呋喃溶液,还是在冰浴下在有酯的四氢呋喃溶液中直接加粉末状的氢化铝锂 关于 还原的实验,我之前连续做过1个月,你说的所有还原我都用过,我作的是 能否提供一些氢化铝锂还原腈的文献,或者告知一些注意点啊 还不如用红铝呢一般是先干燥乙醚、四氢呋喃,乙醚成本低。将四氢铝锂溶于乙醚中,制成溶液,再加入反应系统中。 洛贝林的还原,至于内容不方便详细说,公司申请专利了. 但是我可以说写所有的 一氯丙酮还原剂 我用过NABH4 KBH4 NABH3CN 氢化铝锂 异丙醇铝除了你用的THF,我用过 MEOH 丙醇
进来看到的东西都好有用啊,我还没毕业,谢谢~~~没有用过红铝,不过我的客户使用过红铝,因为我就是卖红铝的,呵呵,不好意思
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