2 实验部分 第6 期化学世界 2.1 实验试剂及来源 丙酮工业一级品进口; 液氯宁波电化厂纯度≥99.5. 2.2 实验操作 一氯丙酮预先加热气化后,与氯气按一定配 比送人管式反应器反应,反应产物用冷冻水 迅速冷凝,冷却,以中止丙酮深度氯化.收集 反应液,蒸馏回收未反应丙酮,收集l18~ 119.C 馏分,产品纯度用气相色谱法分析,反
应副产物Hcl 采用水喷啉吸收,副产盐酸. 3 结果与讨论 3.1 反应相态的确定 一氯丙酮与氯气反应,究竟是以气液反应进 行还是以气气反应进行,要综舍拷虑反应结 果,过程控制,过程放大等诸多因素.液态丙 酮与氯气反应时,也能快速生成一氯丙酮,但 气液二相分布不均,使局部区域氯气大大过 量,造成二氯产物增多.氯气在丙酮中溶解度 很小,以气泡形式穿过液态丙酮,利用率低, 反应收率亦低].在放大过程中,随着管径, 管长的增加,气液二相分布不均问题更加突 出,反应结果差异较大.
|