2】纯化 氢化铝锂乙醚(CH3CH2OCH2CH3) 普通乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质。制备无水乙醚,首先要检验有无过氧化物。为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液,加入几滴稀盐酸一起振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。氢化铝锂除去过氧化物可在分液漏斗中加入普通乙醚和相当于乙醚体积 1/5 新配制的硫酸亚铁溶液,剧烈摇动后分去水溶液。再用浓硫酸及金属钠作干燥剂,所得无水乙醚可用于GRIGNARD 反应。 在250ML 圆底烧瓶中,放置 100ML 除去过氧化物的普通氢化铝锂和几粒沸石,装上回流冷凝管。冷凝管上端通过一带有侧槽的软木塞,插入盛有10ML 浓硫酸的滴液漏斗。通入冷凝水,将浓硫酸慢慢滴入乙醚中。由于脱水发热,乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应瓶。
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