氢化铝锂另外也可用无水氯化钙浸泡几天后,氢化铝锂用金属钠干燥以除去少量的水和乙醇。 纯乙醚B.P. 34.51℃,ND20 1.3526,D420 0.71378。 . 四氢呋喃(C4H8O ) 四氢呋喃系具乙醚气味的无色透明液体,市售的四氢呋喃常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃可与氢化铝锂在隔绝潮气下和氮气气氛下回流 (通常 1000 ML 约需2~4G 氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后在常压下蒸馏,收集 67℃的馏分。精制后的四氢呋喃应加入钠丝并在氮气氛中保存,如需较久放置,应加0.025% 4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚作抗氧。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,以确定只有少量水和过氧化物,作用不致过于猛烈时,方可进行。 氢化铝锂四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来试验,如有过氧化物存在,则会立即出现游离碘的颜色,这时可加入0.3%的氯化亚铜,加热回流30MIN,蒸馏,以除去过氧化物(也可以加硫酸亚铁处理,或让其通过活性氢化铝锂来除去过氧化物)。
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